液质联用测定米凉面中黄曲霉毒素B1方法研究

摘要：目的:分析研究针对米凉面高灵敏度、高选择性的黄曲霉毒素B1检测方法并对广元地方特色小吃米凉面中黄曲霉毒素B1污染情况进行监测.方法:应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用系统,在多反应离子检测方式(MRM)下,对米凉面中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及质谱等相关检测参数进行了优化并对90批次米凉面进行了检测.用甲醇-水(70+30)提取,黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,采用含5mmol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶液和含0.1％甲酸的乙腈-甲醇(50+50)进行梯度洗脱,母离子(m/z)313.0,定量离子(m/z)285.0,定性离子(m/z)241.2,ESI正离子模式检测,在3.4min出峰.结果表明,该方法具有分离度高,分离速度快的优点.在0.1～100ug/L的浓度范围内,进样量与色谱峰面积呈现显著的线性关系,相关系数〉0.999,重复性好,相对标准偏差小于10％,方法检出限0.1ug/kg.使用黄曲霉毒素B1免疫亲和柱作为样品净化方法,凉面中添加低、中、高浓度黄曲霉毒素B1标准品回收率在95％～106％之间,和其他广泛应用的常规SPE方法比较净化效果更好.结论:应用液质联用仪和黄曲霉素B1亲和层析方法,我们开发了检测米凉面中黄曲霉毒素B1的方法,该方法快捷、准确度高、操作简单,有很强的实用性.